Процедура для измерения содержания жиров в сточных водах.

Определение содержания жиров в сточных водах является важным этапом исследований, связанных с оценкой качества водной среды. Жиры в сточных водах представляют определенную экологическую опасность, поскольку они могут вызывать загрязнение и омрачать водные экосистемы. Поэтому важно разработать методику, позволяющую надежно определить содержание жиров в сточных водах.

В процессе выполнения методики определения жиров в сточных водах используются различные характеристики, такие как плотность, объем, вязкость и другие параметры. Непосредственно само определение жиров происходит на основе фазового метода анализа. Эта методика предполагает применение специальных градуировочных пластинок, которые имеют определенные значения коэффициентов и устанавливаются в соответствии с требованиями полос погрешности.

Для выполнения анализа сточных вод и определения содержания жиров необходимо использовать специально подобранную пробу и промывать или ополаскивать посуду при ее отборе в соответствии с требованиями и правилами квалификации и охраны окружающей среды. Это гарантирует сохранение стабильности и точности получаемых результатов. Отбор и сохранение проб производятся в холодильнике и в особых лабораторных условиях, обеспечивающих минимальные воздействия на жиры и примеси.

1 Область применения

Методика определения жиров в сточных водах на основе хроматографии газовой фазы (ГХФ) имеет широкую область применения в лабораторных и производственных условиях. Она может быть использована для контроля концентрации жиров в сточных водах перед их сбросом в окружающую среду, для оценки эффективности очистки сточных вод от жиров и для установления соответствия требованиям охраны окружающей среды.

Для выполнения анализа необходимо произвести отбор проб сточной воды, исключив возможные примеси и воздух. Подвижную фазу для хроматографии следует приготовить путем хлороформизации сточной воды с последующим ее разделением на две фазы: водную и органическую. Для установления зависимостей между концентрацией жиров в сточной воде и значениями показаний приборов используются градуировочные растворы, содержащие известные концентрации жиров.

1.1 Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов можно использовать трехкомпонентные системы, содержащие камеры измерений, пластинки подвижной фазы и устройства для их перемещения. Каждая пластинка содержит несколько слоев, состоящих из хроматографической порошковой подложки, на которую наносят стандартные растворы тристеарина с различными концентрациями.

Для установления зависимостей между концентрацией жиров и значениями показаний приборов необходимо провести измерения на ик-фотометре при определенных условиях, таких как температура, скорость потока газа и давление. Необходимо также учесть вспомогательные устройства и принципы безопасности при работе с хлороформом.

1.2 Установление зависимостей

Полученные значения концентраций жиров в сточных водах могут быть использованы для установления зависимостей между показаниями приборов и концентрацией жиров. Для этого необходимо провести ряд измерений на различных сточных водах с разными концентрациями жиров и построить график зависимости. На основе этого графика можно определить концентрацию жиров в сточных водах по значениям показаний приборов.

2 Нормативные ссылки

При выполнении анализа жиров в сточных водах используются следующие нормативные ссылки:

Ссылка	Описание
Рисунок 1	Методика подготовки и отбора проб сточных вод для анализа
Рисунок 2	Мерный прибор для хранения проб сточных вод
109-2-84	Требования к реактивам для определения жиров
ТРС 21897-97	Методика определения жиров хроматографическим способом
ТРС 27320-94	Методика определения жирности водного экстракта сульфата натрия
ТРС 4678-88	Методика определения жиров воздухоочищенных сточных вод
ТРС 5721-87	Методика определения жиров в промышленных сточных водах
ТРС 7911-95	Методика определения жиров в водах природы
ТРС 8496-96	Методика определения жиров в тростниковых и корковых водах
ТРС 8943-91	Методика определения жиров в сточных водах химических производств

3 Приписанные характеристики погрешности измерения

Погрешности выполнения определения жиров в сточных водах могут быть связаны с несколькими факторами:

1) Погрешности приготовления раствора

Для градуировочного раствора 2-го класса концентрации показатель в диапазоне от 106 до 109 мерных проб, погрешности включают погрешности по отбору проб, приготовления раствора, хранения раствора, выполнению градуировки и др.

Приготовление раствора готовят, как правило, парами воды с температурой 108 °C в стеклянной посуде объемом до 250 мл. Для выполнения градуировки используют класса А водные мерные камеры, стеклянные колбы и стеклянные реактивы.

Корковые и оксидные вещества в готовые растворы попадают, как правило, из проб. Для растворения и ускорения растворения веществ следует использовать тристеарин или фазы ненатурального происхождения. Приготовление раствора можно выполнить, используя пластинки ШЕФА, чтобы избежать нелогичного использования пластинки.

2) Погрешности выполнения анализа

Погрешности выполнения анализа жиров в сточных водах могут быть обусловлены различными факторами, такими как погрешность измерений, несовершенство методики и прочие. Использование высококачественной стеклянной посуды, контроль температуры и другие меры позволяют минимизировать погрешности при анализе.

Примечание: При подготовке образца для выполнения измерений жирность не должна быть менее 6%.

4 Средства измерений вспомогательные устройства реактивы материалы

Для проведения измерений вспомогательные устройства, реактивы и материалы используются в методе определения жиров в сточных водах. В данном методе применяется 2-й метод определения содержания жиров, основанный на градуировочной зависимости между показателем и концентрацией жиров.

4.1 Средства измерений

Измерения в данном методе осуществляются с использованием специальных средств, включающих:

• Приборы измерения, например, хроматография.
• Реактивы и материалы: камеры для измерений, посуда для приготовления растворов, стаканы для контроля показателей жиров в образцах и пробах.
• Устройства для проведения градуировочной зависимости и контроля качества измерений.

4.2 Градуировочный метод

Градуировочный метод проводится для определения показателей жиров в сточных водах. Для этого требуется контрольные образцы жиров, которые используются для создания зависимостей между показателями и концентрациями веществ.

Для градуировочной зависимости применяются различные реактивы, например, уксусная кислота, двухокись серы, 2-го оксида хрома и другие. Приготовление градуировочной зависимости осуществляется под руководством лабораторного руководителя.

В работе с пробами сточных вод применяются также полимерные материалы, растворы сульфата магния и других реактивов. Требования к их использованию определены в соответствии с правилами охраны природных ресурсов.

Для определения жиров в сточных водах в рамках данного метода используются следующие значениями показателей жиров: 102, 103, 104, 105, 107 и 109 мг/см³.

41 Средства измерений вспомогательные устройства

Для установления характеристик жиров в сточных водах применяются различные мерные приборы и вспомогательные устройства.

Общие требования к устройствам, используемым при выполнении методики определения жиров в сточных водах, должно соблюдаться рядом мер безопасности.

Контроль градуировочной колбы выполняется приготовлением и градуировкой двух растворов йода — 2% и 8%, дистиллированной водой и четыреххлористым углеродом.

Перед началом контрольной градуировки должно быть установлено значение оксида, оксида углерода, проскочивших на слой, границы которого превышает установленные пределы.

Мерные приборы и устройства (например, пластинки) должны иметь призводственные и технические характеристики, соответствующие классу точности, предъявляемого к данной методике.

Для приготовления растворов и проб жира в лаборатории используются хранимую посуду. Пробы жира хранят и оставляют для выполнения методики определения жиров в природных условиях, при которых должно соблюдаться определенные условия температуры и времени хранения.

Погрешности определения жиров в сточных водах в пробах должны удовлетворять требованиям методики определения.

42 Реактивы и материалы

Для проведения измерений и контроля содержания жиров в сточных водах использовались следующие реактивы и материалы:

1. Реактивы:

1.1. Обезвоженный этиловый спирт (№ 10 по ГОСТ 11078-78)

1.2. Четыреххлористый углерод (№ 103 по ГОСТ 959-78)

1.3. Уксусная кислота (№ 4 по ГОСТ 61-75)

1.4. Раствор йода (приготовленный по рецептуре, приведенной в руководстве)

1.5. Раствор сульфата меди (градуировочной, с концентрацией 5 г/л)

2. Материалы:

2.1. Стеклянные колбы (емкостью 100 мл)

2.2. Вспомогательные измерительные средства (ик-фотометр АХ-75)

2.3. Подвижные и заточенные хроматографические фазы (взаимозаменяемые)

2.4. Отборные пробы сточных вод

2.5. Закрытая система для контроля безопасности при проведении экспериментов

Приготовление и подготовка реактивов и материалов осуществлялись в соответствии с нормативными требованиями и руководством. Перед использованием все стеклянные колбы притерлись и промылись водой с добавлением хроматографической фазы. Проведение измерительных экспериментов осуществлялось при температуре, не превышающей 25°C.

5 Метод измерений

Метод измерений состоит в определении значения концентрации жиров в сточных водах. Для этого применяются различные методы, охватывающие широкий диапазон требований и характеристик.

Одним из таких методов является измерение количества йода, потребного для окисления жиров. При этом используют раствор тристеарина. Между пробами сточной воды и пробами раствора тристеарина устанавливают контрольные значения, которые затем используются для определения концентрации жиров.

Другим методом является использование измерительного прибора, типа градуировочного устройства. В этом методе применяются небольшие лабораторные материалы, такие как пластинка с реактивами. Измерения проводятся в нормативном диапазоне с учетом требований стандартов. Результаты измерений сохраняются для контроля и получения стабильных значений.

Приготовление и хранение проб сточных вод являются важными этапами измерений. Проба сточной воды должна храниться в специальной посуде, обеспечивающей сохранение ее характеристик. Для общего контроля применяются нормативные требования к характеристикам проб сточных вод.

Измерения проводятся с использованием специальных приборов, которые могут быть взаимозаменяемыми по исполнению и типу. При этом важно установление стабильности и точности измерений, а также контроль погрешностей.

Примечание: ссылки на номера должны быть. Например, если на странице 102 указаны некоторые значения, то можно поставить ссылку на эту страницу.

6 Требования безопасности охраны окружающей среды

В процессе выполнения методики определения жиров в сточных водах необходимо соблюдать ряд требований безопасности и охраны окружающей среды. Ниже перечислены основные меры предосторожности:

1. Использование чистых реактивов и пробирок

Все реактивы и пробы должны быть очищены от загрязнений, чтобы избежать искажений результатов измерений. Также следует избегать использования примесей и посторонних веществ.

2. Контроль за качеством приборов и средств измерений

Приборы и средства измерений, используемые в методике, должны быть подвергнуты контролю перед использованием, а также периодически проверяться на стабильность и точность измерений.

3. Использование безопасной посуды

Для проведения измерений необходимо использовать только специальную посуду, предназначенную для работы с химическими веществами. Пробы и реактивы следует проводить в стеклянных пробирках, стаканах или камерах.

Требование	Детали
4. Контроль за качеством градуировочного раствора	Градуировочный раствор должен быть правильно приготовлен и градуирован перед использованием. Контроль выполняется с использованием стабильных стандартных соединений.
5. Хранение реактивов и проб	Реактивы и пробы должны быть хранены в специальных условиях (например, в холодильнике или подвижной температуре), чтобы сохранить их стабильность и предотвратить возможные опасности химических реакций.

Примечание: При выполенении данной методики необходимо строго соблюдать руководство и указания, приписанные к каждому этапу. Осуществлять измерения с использованием безопасных средств и учитывать все возможные риски.

7 Требования к квалификации операторов

1. Операторы, занятые проведением анализа жиров в очищенных сточных водах, должны иметь соответствующую квалификацию.
2. Операторы должны владеть навыками обращения с лабораторными материалами и реактивами класса 104, такими как хлороформ, четыреххлористый углерод, дистиллированная вода.
3. Операторы должны использовать специально предназначенные для этого лабораторные посуду (материалы типа стеклянные стаканы, 250 мл, стеклянные пробирки, корковые пробки).
4. Операторы должны быть знакомы с применяемыми химическими реактивами и иметь представление о их характеристиках, значениях показателей и способе приготовления измерительных растворов.
5. Операторы должны обладать навыками правильного взятия проб при помощи мерных пробирок.
6. Операторы должны иметь навыки по подготовке проб к анализу, включая их обезвоживание и приготовление описанных в методике растворов.
7. Операторы должны владеть техникой измерения показателя содержания жиров при помощи иодиметрического метода с использованием трехфазной закрытой шейки.

8 Условия выполнения измерений

Для осуществления измерений фазы жиров в сточных водах по методике, описанной в данной статье, необходимо соблюдать следующие условия и требования:

8.1 Приготовление растворов

Приготовление градуировочных растворов должно выполняться в лабораторных условиях с использованием стеклянных сосудов и посуды. Кроме того, необходимо обеспечить стабильность температуры в области измерений. Класс стеклянной посуды должен соответствовать требованиям безопасности и стабильности.

8.2 Градуировочный диапазон

Градуировочная пластинка должна предоставлять градуировочные значения жиров в диапазоне от 10 до 106 с концентрацией в области измерений от 41 до 250 г/л. Градуировочные растворы должны быть стабильными и обеспечивать точность измерений.

8.3 Камера для измерений

Камера для измерений должна быть выполнена из стекла и обеспечивать стабильность температуры между 20 и 25 °C. Камера должна быть герметичной и оборудована пробкой для отбора образца воды.

8.4 Контроль погрешности

При проведении измерений необходимо контролировать погрешности и обеспечивать точность результатов. Для этого рекомендуется проводить повторные измерения несколько раз и усреднять полученные значения.

Важно следить за стабильностью и стабильностью измерительного оборудования, а также за правильным выполнением всех этапов измерений под руководством квалифицированного персонала.

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб природных вод и сточных вод (кроме высохших отстоя, из которых можно отбирать пробы наиболее правильного состава) осуществляют воздухах 2-го и 109 точке проведения при использованием мерного устройства и градуировочной пробы с хлороформом. Для отбора проб допустимо использование стеклянных колб объемом 100 мл с измерительными метками. Обезвоженный хлороформ можно получить за счет перегонной в образовавшуюся колбу с тристеарином.

Пробы готовят, выполняют квалификацию и обезвоживание гравиметрически с использованием хлороформа или квантитативно, с использованием ацетона. Пробы хранят в хлороформе при температуре 4-7 °С в темных колбах типа Реактивы. Хранение проб осуществляют с использованием вспомогательных средств – нитроцеллюлозы. Для хранения проб обычно используют стеклянные колбы с полотняным фильтром и алюминиевой крышкой.

Установление характеристик градуировочного раствора и контроля стабильности каждой градуировочной колбы проводят с использованием оксида хлора, храня квалификационные растворы в стеклянной посуде с фиксированной температурой 102 ° С. Хроматографическую квалификацию жиров сточных вод необходимо выполнять при температурах окружающей среды (18-22 °С), с использованием перегонной колбы Реактив-109 и 104 типа объемом 100 мл, заполненные хорошо градуированными оксидом небольшими, парами от горения, оксида или градуировочных колб.

Следует отметить, что при хранении проб с использованием специальных реактивных средств необходимо следовать руководству, содержащему указания по готовке, использованию и хранению градуировочного раствора и мерных проб. Кроме того, для обеспечения стабильности градуировочных колб и контроля за их качеством, необходимо выполнить градуировку индикаторных систем на этих пробах и учесть все изменения их показателей, возникающие во время испытания.

Видео:

Определение содержания сухого остатка в сточных водах

Определение содержания сухого остатка в сточных водах by ГК Рустехэксперт 696 views 2 years ago 40 seconds